Penyulingan

Daripada Wikipedia, ensiklopedia bebas.
Lompat ke: pandu arah, cari
Susunan radas suling makmal menggunakan kondenser Liebig, tanpa menggunakan turus pemeringkatan. Pada masa kini, pemanasan elektrik biasanya digunakan.

Penyulingan ialah kaedah pengasingan bahan berdasarkan kemeruapannya.

Pemekatan alkohol melalui pemanasan larutan bahan tertapai telah diketahui semenjak dahulu kala, dan kemungkinan merupakan kaedah penyulingan yang tertua, iaitu dalam usaha untuk menghasilkan minuman tersuling. Walau bagaimanapun, kaedah ini telah digunakan secara meluas dalam industri kimia dan penghasilan bahan petroleum, dan dalam pelbagai jenis bidang yang lain.

Peralatan yang digunakan dalam penyulingan adalah dipanggil radas penyulingan, dan ia terdiri daripada sekurang-kurangnya sebuah dandang semula atau bekas, di mana pemanasan bahan dijalankan, dan sebuah kondenser di mana wap panas disejukkan kembali kepada keadaan cecair, serta penerima di mana cecair pekat atau yang telah ditulenkan kemuadiannya dikutip.

Kaedah penulenan serupa yang menggunakan pembekuan berbanding dengan pengewapan pula adalah dinamakan penyulingan beku. Ia bukanlah penyulingan, dan tidak membentuk hasil yang sama dengan penyulingan. Proses ini digunakan dalam penghasilan bir ais dan wain ais, masing-masingnya untuk meningkatkan kandungan etanol dan gula.

Sejarah[sunting | sunting sumber]

Alembik

Penyulingan telah dikembangkan menjadi bentuk modennya melalui rekaan alembik oleh ahli alkimia Islam Jabir ibn Hayyan pada sekitar 800 TM; beliau juga diberi penghargaan atas rekaan bermacam-macam jenis radas kimia dan proses yang masih lagi digunakan pada hari ini.

Reka bentuk alembik telah menjadi ilham kepada beberapa rekaan moden radas penyulingan berskala mikro seperti radas penyulingan Hickman[1].

Teori[sunting | sunting sumber]

Seringkali terdapat salah anggapan bahawa dalam sesuatu larutan, setiap juzuk akan mendidih pada takat didih normal masing-masing, dan wap-wap setiap juzuk kemudiannya dikutip secara berasingan dan pada keadaan tulen. Ini langsung tidak berlaku malah pada sistem yang dianggap unggul. Model-model penyulingan yang dianggap unggul pada asasnya ditentukan oleh hukum Raolt dan hukum Dalton.

Hukum Raolt membuat anggapan bahawa suatu juzuk menyumbang kepada tekanan wap keseluruhan campuran, yang berkadar dengan pecahan campuran dan tekanan wapnya apabila dalam keadaan tulen. Untuk juzuk A

PA = XAPA°

iaitu XA melambangkan pecahan mol A dan PA° melambangkan tekanan wap A tulen. Jika suatu juzuk mengubah tekanan wap juzuk yang lain, atau kemeruapan suatu juzuk bergantung kepada pecahannya, hukum ini akan gagal.

Hukum Dalton menyatakan bahawa tekanan wap keseluruhan adalah bersamaan dengan jumlah tekanan wap setiap juzuk di dalam campuran tersebut.

Ptotal = Σ Pi, bagi juzuk-juzuk i = A, B, C, ...

Tekanan wap meningkat dengan penambahan haba. Apabila sistem pelbagai juzuk dipanaskan, tekanan wap setiap juzuk akan meningkat, menyebabkan tekanan wap keseluruhan juga ternaik. Apabila tekanan wap keseluruhan mencapai tekanan ambien, pendidihan berlaku dan cecair akan bertukar menjadi gas pada keseluruhan larutan. Perhatikan bahawa dalam apabila juzuk-juzuk adalah saling larut, campuran-campuran itu akan mempunyai satu takat didih.

Model terunggul adalah tepat hanya pada kes cecair yang secara kimia serupa, contohnya benzena dan toluena. Dalam kes-kes lain, dapat diperhatikan terdapat sisihan besar daripada hukum Raolt dan hukum Dalton, dan yang paling terkenal adalah campuran etanol dan air. Walaupun terdapat pelbagai kaedah pengiraan yang boleh digunakan untuk menganggar perilaku suaut campuran daripada sembarangan jenis juzuk, naum satu-satunya kaedah untuk memperoleh data jitu bagi keseimbangan wap-cecair adalah melalui pengukuran.

Daripada sifat proses itu sendiri, secara teorinya adalah mustahil untuk menulenkan secara sepenuhnya juzuk-juzuk dengan menggunakan penyulingan, kerana penyulingan hanyalah cenderung untuk menghampiri ketulenan, dan tidak akan mencapainya. Ini adalah setanding dengan pencairan, iaitu ia tidak akan mencapai ketulenan. Sekiranya hasil ultra tulen ingin diperolehi, maka pengasingan kimia yang lanjut haruslah digunakan.

Penyulingan ringkas[sunting | sunting sumber]

Dalam penyulingan ringkas, semua wap panas yang dihasilkan, dengan serta-mertanya disalurkan ke sebuah kondenser yang menyejukkan dan memeluwapkan wap-wap tersebut. Oleh itu, sulingan tidak akan menjadi tulen, sebaliknya komposisinya akan menjadi serupa seperti komposisi wap-wap pada suhu dan tekanan yang diberikan, dan ini dapat dihitung menggunakan hukum Raolt.

Oleh itu, penyulingan ringkas biasanya digunakan untuk mengasingkan cecair-cecair yang di antaranya mempunyai takat didih yang sangat berbeza (petuanya beza kira-kira 25 °C)[2], atau digunakan untuk mengasingkan cecair-cecair daripada pepejal-pepejal tak meruap. Bagi kes-kes sedemikian, tekanan-tekanan wap juzuk biasanya cukup berbeza sehinggakan hukum Raolt boleh diabaikan kerana sumbangan yang sangat kecil daripada juzuk-juzuk mudah ruap. Dalam kes-kes ini, sulingan boleh menjadi cukup tulen untuk tujuan yang dikehendaki.

Penyulingan berperingkat[sunting | sunting sumber]

Bagi kebanyakan kes, takat didih juzuk-juzuk dalam campuran adalah cukup berhampiran, sehinggakan hukum Raolt mesti dipertimbangkan. Oleh itu, penyulingan berperingkat mesti digunakan untuk mengasingkan juzuk-juzuk dengan sempurna melalui kitar pengewapan dan pemeluwapan yang berulangkali, di dalam sebuah turus pemeringkatan yang mampat.

Apabila larutan yang ingin ditulenkan dipanaskan, wapnya naik ke turus pemeringkatan. Apabila wap naik, ia juga menyejuk, lalu memeluwap pada dinding kondenser dan permukaan bahan pemampat. Di sini, hasil pemeluwapan terus dipanaskan oleh wap-wap panas yang naik; dan diwapkan sekali lagi. Akan tetapi, komposisi wap-wap baru ini ditentukan sekali lagi oleh Hukum Raolt. Setiap kitar pengewapan pemeluwapan (dipanggil plat teori) akan menghasilkan larutan yang lebih tulen bagi juzuk yang lebih mudah ruap[3]. Pada hakikatnya, setiap kitaran dalam suhu yang diberikan bukanlah suhu yang tepat pada kedudukan sama dalam turus pemeringkatan; maka plat teori hanyalah merupakan konsep daripada penerangan tepat.

Lebih banyak plat teori akan menjurus kepada pengasingan yang lebih sempurna. Suatu sistem penyulingan jalur berpintal menggunakan jalur berpintal Teflon atau logam untuk memaksa wap-wap yang ternaik untuk berada berhampiran dengan hasil penyulingan yang bergerak ke bawah, lantas meningkatkan bilangan plat teori[4].

Penyulingan laluan singkat[sunting | sunting sumber]

Penyulingan laluan singkat ialah sebuah kaedah penyulingan yang membabitkan pergerakan hasil penyulingan pada jarak yang dekat, biasanya hanya beberapa sentimeter. Contoh klasik adalah penyulingan yang melibatkan pergerakan hasil penyulingan antara satu bebuli kaca ke yang lain, tanpa memerlukan kondenser untuk mengasingkan kedua-dua ruang. Kugelrohr ialah sebuah radas penyulingan laluan singkat yang boleh didapati secara komersial.

Kes-kes istimewa: azeotrop[sunting | sunting sumber]

Saling tindak balas antara juzuk-juzuk dalam larutan menghasilkan sifat yang unik bagi suatu-suatu larutan, kerana kebanyakan proses melibatkan campuran tak unggul, iaitu apabila hukum Raolt tidak dipatuhi. Tindak balas sedemikian boleh menyebabkan berlakunya azeotrop yang mempunyai takat didih malar, dan berkelakuan seperti ia sejenis sebatian tulen (iaitu mendidih pada suatu suhu tertentu dan bukan dalam suatu julat suhu). Dalam keadaan azeotrop, larutan akan mengandungi juzuk-juzuk pada nisbah yang sama seperti dalam keadaan wapnya, maka pengewapan tidak akan mengubah ketulenannya, dan penyulingan tidak akan menjurus kepada pengasingan juzuk. Contohnya, etil alkohol dan air membentuk sejenis azeotrop bernisbah 95% pada suhu 78.2 °C.

Rencana utama: Penyulingan azeotrop

Terdapat pelbagai jenis kaedah untuk mengasingkan azeotrop bagi menghasilkan sulingan tulen, terutamanya jika azeotrop dianggap tidak cukup tulen untuk penggunaan. Kaedah-kaedah ini dinamakan penyulingan azeotrop. Beberapa teknik dicapai dengan "melangkaui" komposisi azeotrop (iaitu dengan mencampurkan juzuk tambahan untuk menghasilkan azeotrop baru, atau dengan mengubah tekanan), manakala yang lainnya bertindak mengasingkan atau mensekuester bendasing secara kimia atau secara fizikal. Sebagai contoh, bagi menulenkan etanol lebih daripada 95%, agen pengering atau bahan pengontang seperti kalium karbonat dicampur untuk mengubah air terlarut, kepada air penghabluran tak larut. Biasanya, tapis molekul digunakan untuk tujuan ini.

Penyulingan vakum[sunting | sunting sumber]

Dimetilsulfoksida biasanya mendidih pada suhu 189 °C. dalam vakum atau hampagas, cecair ini disuling ke penerima pada suhu 70 °C.
Rencana utama: Penyulingan vakum

Sesetengah sebatian mempunyai takat didih yang sangat tinggi. Lazimnya adalah lebih baik untuk menurunkan tekanan ke suhu apabila sebatian mendidih, berbanding dengan meningkatkan suhu untuk tujuan yang sama. Apabila tekanan direndahkan ke tekanan wap sebatian (pada suhu yang diberikan), pendidihan dan proses penyulingan yang lanjut boleh diteruskan. Kaedah ini dinamakan penyulingan vakum dan biasanya didapati di dalam makmal dalam bentuk penyejat putar.

Kaedah ini sangat berguna bagi sebatian-sebatian yang mempunyai takat didih mengatasi suhu penguraiannya pada tekanan atmosfera, iaitu ia akan mengurai sebelum mendidih pada tekanan atmosfera.

Fail:Perkin triangle distillation apparatus.jpg
Susunan radas Penyulingan Segitiga Perkin Setup
T1-T3: Pili-pili Teflon, V/G: Laluan Vakum/Gas; Cf: Jari sejuk, Tm: Termometer,
Vc: Turus Vigreux, S: Baki, D: Sulingan

Penyulingan vakum peka udara[sunting | sunting sumber]

Sesetengah sebatian mempunyai takat didih yang tingga dan adalah juga peka udara. Sistem penyulingan vakum ringkas seperti yang dinyatakan di atas boleh digunakan, iaitu vakum digantikan dengan gas nadir setelah penyulingan tamat. Akan tetapi, ini adalah sistem yang kurang memuaskan sekiranya pecahan-pecahan ingin dikutip pada tekanan yang direndahkan. Untuk tujuan ini, penyelaras "pig" boleh diletak pada penghujung kondenser, atau untuk keputusan yang lebih baik, radas segitiga Perkin atau sebatian yang amat peka udara boleh digunakan.

The Perkin triangle, has means via a series of glass or teflon taps to allows fractions to be isolated from the rest of the still, without the main body of the distillation being removed from either the vacuum or heat source, and thus can remain in a state of reflux. To do this, the sample is first isolated from the vacuum by means of the taps, the vacuum over the sample is then replaced with an inert gas (such as nitrogen or argon) and can then be stoppered and removed. A fresh collection vessel can then be added to the system, evacuated and linked back into the distillation system via the taps to collect a second fraction, and so on, until all fractions have been collected.

Penyulingan stim[sunting | sunting sumber]

Rencana utama: Steam distillation

Like vacuum distillation, steam distillation is a method for distilling compounds which are heat-sensitive. It is often used in perfumery to extract essential oils from flowers.

This process involves using bubbling steam through a heated mixture of the raw material. By Raoult's law, some of the target compound will vaporize (in accordance with its partial pressure). The vapor mixture is cooled and condensed, usually yielding a layer of oil and a layer of water.

Reactive distillation[sunting | sunting sumber]

Rencana utama: Reactive distillation

The process of reactive distillation involves using the reaction vessel as the still. In this process, the product is usually significantly lower-boiling than its reactants. As the product is formed from the reactants, it is vaporized and removed from the reaction mixture.

This technique is useful for driving equilibrium reactions such as acid-catalyzed esterification.

RCOOH + R'OH ↔ RCOOR' + H2O

The reactants, usually carboxylic acids and alcohols, are often high-boiling due to hydrogen bonds; the product, the ester, is usually more volatile. By continually removing the ester product, by le Chatelier's principle, the reaction will proceed to completion.

This technique is an example of a continuous vs. a batch process; advantages include less downtime to charge the reaction vessel with starting material, and less workup.

Destructive distillation[sunting | sunting sumber]

Destructive distillation involves the strong heating of solids (often organic material) in the absence of oxygen (to prevent combustion) to evaporate various high-boiling liquids, as well as thermolysis products. The gases evolved are cooled and condensed as in normal distillation.

The destructive distillation of wood to give methanol is the root of its common name - wood alcohol.

Aplikasi[sunting | sunting sumber]

Distilled beverages[sunting | sunting sumber]

Rencana utama: distilled beverages

Distillation is a method of separation of substances based on differences in their volatilities.

Carbohydrate-containing plant materials are allowed to ferment, producing a dilute solution of ethanol in the process. Spirits such as whiskey and rum are prepared by distilling these dilute solutions of ethanol. As shown in Theory, other components than ethanol are collected in the condensate, including water, esters, and other alcohols which account for the flavor of the beverage.

Laboratory distillation apparatus[sunting | sunting sumber]

  • Rotary evaporator, a vacuum distillation apparatus used in research to remove bulk solvents from a sample. Typically the vacuum is generated by a water aspirator.
  • Kugelrohr, a short path distillation apparatus typically used to distill high boiling (> 300 °C) compounds. The apparatus consists an oven in which the compound to be distilled is placed, a receiving portion which is outside of the oven, and a means of rotating the sample. The vacuum is normally generated by using a high vacuum pump.[5].

Penyulingan industri[sunting | sunting sumber]

The most widely used industrial applications of continuous, steady-state fractional distillation are in petroleum refineries, petrochemical plants and natural gas processing plants.

Typical distillation towers in oil refineries

Industrial distillation [6][7] is typically performed in large, vertical cylindrical columns known as distillation towers or distillation columns with diameters ranging from about 65 centimeters to 6 meters and heights ranging from about 6 meters to 60 meters or more. When the process feed has a diverse composition, as in distilling crude oil, liquid outlets at intervals up the column allow for the withdrawal of different fractions or products having different boiling points or boiling ranges. The "lightest" products (those with the lowest boiling point) exit from the top of the columns and the "heaviest" products (those with the highest boiling point) exit from the bottom of the column. Large-scale industrial towers also use reflux to achieve a more complete separation of products.

Design and operation of a distillation column depends on the feed and desired products. Given a simple, binary component feed, analytical methods such as the McCabe-Thiele Method [7][8][9] can be used. For a multi-component feed, simulation models are used both for design and operation. Moreover, the efficiencies of the vapor-liquid contact devices (referred to as "plates") used in distillation columns are typically lower than that of a theoretical 100% efficient equilibrium stage. Hence, a distillation column needs more plates than the number of theoretical vapor-liquid equilibrium stages. This is in theory

Lihat juga[sunting | sunting sumber]

Pautan luar[sunting | sunting sumber]

Rujukan[sunting | sunting sumber]

  1. Microscale Laboratory Techniques - Distillation from McMaster University
  2. ST07 Separation of liquid - liquid mixtures (solutions), DIDAC by IUPAC
  3. Fractional Distillation
  4. Spinning Band Distillation at B/R Instrument Corporation (accessed 8 Sep 2006)
  5. Kugelrohr Distillation Apparatus at Sigma-Aldrich accessed 8 Sep 2006
  6. Kister, Henry Z. (1992). Distillation Design (edisi ke-1st Edition). McGraw-Hill. ISBN 0-07-034909-6. 
  7. 7.0 7.1 Perry, Robert H. and Green, Don W. (1984). Perry's Chemical Engineers' Handbook (edisi ke-6th Edition). McGraw-Hill. ISBN 0-07-049479-7. 
  8. Beychok, Milton (May 1951). "Algebraic Solution of McCabe-Thiele Diagram". Chemical Engineering Progress. 
  9. Seader, J. D., and Henley, Ernest J. Separation Process Principles. New York: Wiley. ISBN 0-471-58626-9. 

Galeri[sunting | sunting sumber]